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(2)鹽酸對煅燒氧化鋁、a氧化鋁的相變影響?

Author: Admin View: 超级彩票助手 Post Time: 2018 / 07 / 20

 鹽酸對煅燒氧化鋁、a氧化鋁的相變影響?

 

 

-首先采用激光粒度分析儀測量球磨后工業氧化鋁的粒度,采用X射線衍射儀分析煅燒氧化鋁后試樣的物相組成,并根據外標法計算煅燒氧化鋁α相的含量、根據謝樂公式計算煅燒氧化鋁α相晶粒尺寸的大小,再利用場發射掃描電子顯微鏡觀察所制備煅燒氧化鋁α相粉體的顯微形貌和結構。

 

 -球磨后原料的粒度為球磨2小時后工業氧化鋁的粒度分布曲線。球磨后工業氧化鋁的d10=0.970μm,d50=5.347μm,d90=33.224μm。球磨工藝有效降低了工業氧化鋁的顆粒粒徑,進而提高了氧化鋁的相變轉化速率。這是因為顆粒尺寸越小,反應體系的比表面積越大,反應界面和擴散截面也相應增加,鍵強分布曲線變平,弱鍵比例增加,所以反應和擴散能力提高。

 

 

-高溫煅燒氧化鋁后試樣的物相和晶粒尺寸。不同試樣在800℃~1200℃煅燒后的XRD圖譜顯示,隨著煅燒溫度的升高,各高溫氧化鋁中α-Al2O3的衍射峰均逐漸增強,過渡相γ-Al2O3和θ-Al2O3的峰逐漸減弱,在煅燒溫度為1200℃時,θ-Al2O3近乎完全消失。這是由于隨著溫度升高,過渡相Al2O3的活性逐漸增大,提升了相變推動力,過渡相Al2O3不斷向穩定相α-Al2O3轉變。

 

-不同高溫煅燒氧化鋁在800℃煅燒得到的粉體的XRD圖譜可知,經800℃煅燒及酸處理后試樣中的α-Al2O3衍射峰較未經酸處理的強,而且未經酸處理的試樣中還存在一些獨特的過渡相Al2O3的衍射峰。這表明酸處理后,試樣的α相變速率高于未處理的。經分析,其相變路徑如下:多種非晶態氧化鋁水化物→非晶氧化鋁→γ-Al2O3→θ-Al2O3+α-Al2O3→α-Al2O3。由此可知,試樣中的氧化鋁可在低溫下發生過渡相之間的轉變以及向穩定相α相之間的轉變,進而降低相變溫度,提高α相變轉化率。

 

 

-利用外標法計算的α-Al2O3含量可知,經鹽酸溶液處理后的試樣,在不同的煅燒溫度下,氧化鋁的α相變轉化率均高于未經鹽酸處理的。這可能是因為酸處理后形成的非晶態氧化鋁前驅體,可以在較低溫度下加速過渡相氧化鋁向α相的轉變,所形成的α-Al2O3晶粒作為籽晶,又加速了α相變。對比經不同pH值鹽酸溶液處理后試樣的α相轉化率可知,隨著鹽酸溶液pH值的降低,煅燒氧化鋁后中的α-Al2O3含量逐漸增大。這可能是因為工業氧化鋁經不同pH值的酸處理后,生成的非晶態氧化鋁前驅體的種類不同,導致其相變速率也不相同。

 

-試驗者計算經不同pH值的鹽酸處理并在不同溫度下煅燒氧化鋁試樣中α-Al2O3的晶粒尺寸,結果可知,隨著煅燒溫度和鹽酸溶液濃度提高,試樣中煅燒氧化鋁α相晶粒尺寸逐漸增大。顯微結構分析。經不同pH值的鹽酸溶液處理后的試樣在800℃、1100℃和1200℃煅燒后的顯微結構顯示,當煅燒溫度相同時,隨著鹽酸溶液濃度降低,氧化鋁晶體顆粒團聚明顯并且晶體顆粒尺寸偏小,這與謝樂公式計算出來的結果一致。當煅燒溫度為800℃時,由于煅燒溫度過低,試樣中主要是過渡相之間的轉變,只有很少量的氧化鋁發生α相變,試樣的顯微形貌呈現出過渡相以及非晶態氧化鋁的團聚。

 

-當煅燒溫度高于1100℃時,相比未經鹽酸處理的試樣,酸處理后試樣中有明顯的蠕蟲狀和層狀結構產生,且鹽酸溶液的pH值越小,試樣中的蠕蟲狀和層狀結構越明顯。曾有學者研究發現,以工業氧化鋁為原料,經1400℃煅燒后,不加礦化劑時得到的α-Al2O3是類似于蠕蟲狀的空間網狀結構;而添加礦化劑AlF3時,得到的α-Al2O3是片狀晶型。由此可以推斷,經鹽酸處理后,在高溫下可使一部分α-Al2O3的形成由固相傳質變為氣相傳質,并且改變氧化鋁晶體的結晶過程和結晶習性,形成層狀結構。

 

-隨著煅燒溫度升高,試樣中氧化鋁顆粒不斷團聚,煅燒溫度為1100℃時,煅燒氧化鋁粉中開始有α-Al2O3大晶粒出現;隨著鹽酸溶液pH值的增大,顆粒團聚越發明顯。這可能是因為經不同pH值的鹽酸溶液處理后,煅燒氧化鋁粉中α-Al2O3籽晶含量不同對氧化鋁晶粒形貌產生的影響。

 

-綜上所述,利用不同pH值的鹽酸溶液對工業氧化鋁進行酸處理,再經800℃~1200℃煅燒制備α氧化鋁粉體時,隨著鹽酸溶液pH值的降低,煅燒后試樣中氧化鋁的α相變轉化率逐漸提高,α氧化鋁微粉的晶粒尺寸逐漸增大。當鹽酸溶液pH=1時,試樣于1200℃煅燒能全部完成氧化鋁的α相變,α氧化鋁微粉的晶粒尺寸為91nm,有片狀和蠕蟲狀結構產生,且試樣中團聚體數量較少。由此可見,鹽酸處理對促進工業氧化鋁在煅燒過程中的氧化鋁α相變,改變晶粒尺寸,降低團聚體顆粒,以及提高制品的高溫使用性能起到重要的作用。

 

 

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